实验原理
实验原理在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高的碱性,可以 为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:邻本二甲酸氢钾常作为标定 标准溶液的基准物,其反应如下:由于测定和标定的产物为 和 ,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙算酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯suan-冰cu酸溶液滴定。
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工业级的制作步骤
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1.生产过程
(1)一般采用不锈钢制反应器,投加冰醋酸及氢氧化na搅拌在80度情况下反应。水合一般使用结晶器,反应结束进行浓缩冷却结晶,离心机甩干后包装。 无水cu酸钠反应结束后需进行脱色精制操作,然后进干燥器,干燥至水份含量合格后冷却包装;
(2)产品含量、杂质含量则主要取决于原料含量控制,色泽及水溶液澄清度则取决于精制过程。
2.包装
(3)由于工业级产品易吸湿,一般采用双层PE袋外加三合一纸塑袋包装,也可用双层PE袋外加纸板桶包装。
提纯
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工业上用yi酸钙和硫酸钠以及少量的氢氧化na反应,然后将滤液蒸发至干,残留物用水重结晶,得到三水工业品。
工业三水含氯离子、硫酸根及可被高meng酸钾氧化的杂质,可用下法纯化。
取500g工业三水溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65~70℃水浴上蒸发到d为1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水。抽滤,用少量水洗涤后,再溶于250~300mL热水中,向此溶液滴加几滴qing氧化钠溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再加入80~100mL2.5%高memg酸钾溶液,放置30~45min。高memg酸钾溶液颜色应保持不变,如有变化,应再补加少量高猛酸jia溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高meng酸钾,滤去析出的二氧化锰,在65~70℃水浴上将滤液蒸发到d=1.24,冷却,析出分析纯的三水结晶约250g,抽滤,在室温下干燥。
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